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[DLS – 입도분석] 입도분석기 NANO-flex II 결과 해석 방법
이번에는 이러한 입도분석기를 통해 나오는 결과 중 Size Distribution 그래프의 해석 방법에 대해서 설명 하겠습니다. 1. Size Distribution 의 기본 …
Source: blog.daum.net
Date Published: 11/12/2021
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입도 크기 분석은 (d50, d10, d90, Mv, Ma, Mn) 무엇일까?
d50은 중간값이라고 생각하면 매우 쉽다. 중간값은 평균이 아니기에 해석할 때 주의해야한다. 그렇다면 Mn, Mv, ,Ma는 무엇을 의미하는지 알아보자.
Source: worldemojumo.tistory.com
Date Published: 12/3/2021
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입도 분석 (Particle Size Distribution) 원리
하나의 투과도 프로파일 (one line graph)은 투과도를 일정한 시간마다 측정하여 나타낸 것이므로, 프로파일의 이동 거리 (프로파일 간 간격)는 일정 시간 동안 입자의 …
Source: m.yjcorp.co.kr
Date Published: 8/5/2022
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입자크기의 결과 분석 (입도 분포; particle size distribution …
입자크기의 결과 분석 (입도 분포; particle size distribution analyzing) … Population base plot (분말의 개수에 대한 그래프).
Source: ecampus.ut.ac.kr
Date Published: 3/29/2021
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입도분포도(Particle size distribution) – Mining & Trading
입도분포도(Particle Size Distribution, PSD)는 다양한 입도의 측정법을 통한 입도 분석 결과를 그래프로 나타낸 것입니다.
Source: daily-mining.tistory.com
Date Published: 12/10/2021
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입도분석 – 화공&책 리뷰
입도분석 (Particle Analysis) … 실험 결과 해석 … 이 지점과 인근에서의 particle size를 측정해서 correlation graph를 얻으면 reference graph …
Source: cccforone.tistory.com
Date Published: 9/7/2021
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- Author: Som
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- Date Published: 2020. 5. 3.
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입도분석] 입도분석기 NANO-flex II 결과 해석 방법 _ Size Distribution
각 산업에서 일반적으로 시료의 Size 를 확인하기 위하여 입도분석기를 활용합니다.
#Colloid-Metrix 의 #NANO-flexII 는 #DynamicLightScattering (DLS) 동적 광 산란 방식을 이용하여
수nm ~ 수um 영역의 나노입자를 분석하는 장비로, 특화된 외장형 Laser Probe 를 채용하여
분석 및 세척이 빠르고 간편합니다.
이번에는 이러한 입도분석기를 통해 나오는 결과 중 Size Distribution 그래프의 해석 방법에 대해서 설명 하겠습니다.
1. Size Distribution 의 기본 설명.
입도분석이 완료되면 아래와 같이 Size Distribution 그래프를 확인할 수 있습니다.
< #SizeDistribution >
위의 그래프를 보면 하나의 X 축과 2개의 Y 축으로 이루어져 있음을 알 수 있습니다.
-. X 축은 log scales 의 Size 를 나타냅니다.
-. 왼쪽 Y 축 Intensity 는 Size 별로 Particle 이 차지하고 있는 양(%) 을 나타냅니다.
-. 오른쪽 Y 축 Pass 는 Size 별로 차지하고 있는 Particle 양(%) 의 누적 값을 나타냅니다.
이렇게 구성이 된 그래프에서
붉은 실선으로 표시된 것이 Size Distribution 으로 Size 별로 차지하고 있는 양(%) 의 확인은 왼쪽 Y 축의 단위를,
붉은 점선으로 표시된 것이 누적값에 대한 그래프로 오른쪽 Y 축위 단위를 참고하면 됩니다.
이 때 누적값이, 우리가 흔히 입도분석 결과에서 이야기 하는 D10, D50, D90 을 나타냅니다.
< Size Distribution Graph Result 해석 >
#SizeDistribution 에서 가장 높은 Peak 부분은 해당 Size 의 입자가 가장 많이 있음을 나타냅니다.
X 축인 Size 를 기준으로 보게되면 100nm 부근의 그래프가 가장 높은 것을 알수 있으며 이는 100nm 영역에서
입자가 가장 많다고 볼 수 있습니다.
그 양(%) 은 왼쪽 Y Intensity 를 참고하면 대략 11% 정도 차지하고 있다고 볼 수 있습니다.
이렇게 Size Distribution 의 의미를 이해하고 보면 시료의 결과를 비교할 때 많은 도움이 됩니다.
2. Size Distribution 의 활용 방법
아래에 Sample 1 과 Sample 2 의 결과가 있습니다.
< Size Distribution 비교 >
2개의 분석 그래프를 비교해 보면 몇 가지 차이점을 확인할 수 있습니다.
1) 20nm 와 110nm 영역에서 2가지 시료 모두 peak 가 발생했으나 그 크기와 분포가 다르다.
2) 20nm 영역에서 1번 샘플보다 2번샘플의 높이가 더 높다.
3) 110nm 영역에서 1번 샘플보다 2번 샘플의 끝나는 지점이 더 짧으며 폭도 조금 더 좁다.
차이점 2) 에서 2번 샘플의 높이가 1번 샘플보다 높은것은 20nm 영역에서 차지하고 있는 입자의 양(%) 이
더 많은 것을 의미합니다. 이와 마찬가지로 차이점 3) 에서 2번 샘플이 1번 샘플보다 끝나는 지점이 짧고 그 폭이
좁은 것은, 110nm size 로 1번 보다 2번 샘플이 더 고르게 분포하고 있음을 의미합니다.
위의 결과는 샘플 개선 전/후 의 결과로, NANO-flex II 를 이용하여 제품 개선 후 distribution 을 확인하여
어떤 SIZE 가 어떻게 변화가 되었는지를 확인하였습니다.
이렇게 Size Distribution 을 잘 활용하게 되면 Sample 의 분포를 명확하게 확인 및 비교할 수 있습니다.
Colloid-Metrix 의 NANO-flex II 는 위와 같이 20nm 와 100nm 가 섞여 있는 Sample 의 분석은 물론,
샘플의 개선 전/후 의 작은 차이까지 명확하게 분석하여 제품의 개선에 도움이 되고 있습니다.
보다 자세한 내용이 궁금하시거나 문의 사항이 있으시면 Colloid Metrix 의 국내 단독 대리점인
위드인스트루먼트 로 언제든지 연락 주시기 바랍니다.
02-6956-1935, [email protected]
감사합니다.
입도 크기 분석은 (d50, d10, d90, Mv, Ma, Mn) 무엇일까?: 정의와 의미
입도 크기 분석 방법을 쉽게 이해하고 d50, d10, d90과 Mv, Ma, Mn의 정의와 의미 그리고 필요성를 알아보자.
모든 사건을 지겹게 혹은 즐겁게 받아드리는 것은 본일 스스로 결정하는 것이다. 그동안 나의 실험실 생활은 비록 즐겁지는 않았다. 실험 결과값을 분석하고 이를 해석하는 것은 맨땅에 헤딩하는 것이다. 누가 알려주지 않으며 스스로
하기 위해 맨땅에 헤딩을 한두번 한것이 아니다. 안타깝게도 전문지식이 우리나라 말로 자세하게 설명되어있는 것은 교과서를 제외하고 많지 않다. 이러한 이유로부터 나는 간단한 분석방법을 내 나름대로 정리하고 포스팅 하기 시작하였다.
이 블로그를 보고 있는 분들은 분명 D50, D10, D90, Mv, Ma, Mn과 같은 의미를 알아보고 있을 것이다. 이러한 용어를 이해하기 위해서 한가지 고민해야할 것이 있다. 그것은 ‘구형과 원통형의 입자의 크기는 어떻게 측정할 것인가’ 이다. 예를 들어 하기 그림으로 생각해보자.
https://www.atascientific.com.au/wp-content/uploads/2017/02/AN020710-Basic-Principles-Particle-Size-Analysis.pdf
위 그림의 입자 크기는 1) 원통의 부피를 구하고 2) 계산된 부피로부터 구의 반지름을 추적하고 3) 해당 입자의 지름을 계산하는 것이다. 원통의 부피는 ‘반지름 X 반지름 X 높이 X 3.14’이며 구의 부피는 ‘4/3 X 반지름 X 반지름 X 반지름 X 3.14’ 이다. 해당 그림 원통의 부피는 31400 um^3 이기에 구의 반지름은 19.5 um 계산된다. 즉 위 그림의 입자 크기는 39 um 이다.
여러가지 입자 형태에 따른 입자 지름 측정방법 (Polymer Science and Technology Vol. 15, No. 2, April 2004)
위의 그림과 같이 입자 형태는 매우 다양한다. 또한, 이러한 입자 형태의 지름을 구하는 계산방식도 매우 다양하다. 이러한 입자 크기를 측정하는 장비의 원리도 각각의 장비에 따라 다르다. 우리가 주목해야하는 것은 ‘각각 입자 크기를 측정할 때, 어떤 계산 방식 (Mn, Mv, Ma)으로 나태낼것인지’ 이다. 예를 들면, 레이저 입도 분석기를 이용하였을 때, 레이저를 조사하고 회절과 입도 크기의 상관관계로부터 입자의 크기를 추론하는 방식이다. 하지만 각 입자 형태에 따라 부피로 환산하고 이를 ‘구’로 환산하여 지름을 구하는 방식인 것이다. 이처럼 어떤 원리를 이용하든지, 다양한 입자 형태로부터 지름의 기준을 어떻게 정의할지는 실험자의 몫이다.
가장 이해하기 쉬운 d50, d10, d90 을 말하자면, 단순하게 d뒤에 오는 숫자의 xx%에 해당하는 입자 크기를 나타낸다. d50은 중간값이라고 생각하면 매우 쉽다. 중간값은 평균이 아니기에 해석할 때 주의해야한다. 그렇다면 Mn, Mv, ,Ma는 무엇을 의미하는지 알아보자.
http://www.betatekinc.com/papers/microtrac_explanation_of_data_reported_by_microtrac_instruments.pdf
영어로 정의는 아래와 같다.
Ma: “area distribution” is calculated from the volume distribution. This area mean is a type average that is less weighted (also less sensitive) than the MV to changes in the amount of coarse particles in the distribution. It represents information on the distribution of surface area of the particles of the distribution.
Mn: “number distribution” is calculated using the volume distribution data and is weighted to the smaller particles in the distribution. This type of average is related to population or counting of particles.
Mv: “volume distribution” represents the center of gravity of the distribution. Mie or modified Mie calculations are used to calculate the distribution. Implementation of the equation used to calculate MV will show it to be weighted (strongly influenced) by a change in the volume amount of large particles in the distribution. It is one type of average particle size or central tendency.
d50으로 입자 크기는 알수 있으나, 모든 입자가 구형이 아닌 것은 엄연한 사실이다. 이에 따라, Ma와 Mn 그리고 Mv는 함께 봐야할 분석값이다. Ma는 체적 평균이고 Mn은 숫자 평균 그리고 Mv는 부피 평균으로 명명 되는데, 각각 입자 지름을 어느 값(부피, 체적, 갯수)으로부터 계산했는지가 핵심이다. 또한 이러한 값을 조합하여 입형을 추론할수 있다.
해당 계산식의 의미를 자세하게 뜯어볼 필요가 있으니, 개인적으로 추가 공부를 추천드린다.
STEP-Technology®가 적용된 기기에 의해 기록된 투과도 프로파일 (transmission profile)로부터 분산된 입자의 크기 (particle size)에 대한 다양한 정보를 도출할 수 있다.
Separation Velocity Distribution
Separation velocity distribution (vD)은 분산 물질에서 분산된 입자가 침전 또는 크리밍되는 속도의 분포를 말한다. 그리고 이 속도의 분포는 곧 입자 크기의 분포를 의미한다.
다음은 크기가 서로 다른 두 종류의 입자 (280, 545nm)를 2:1 비율로 배합하여 만든 시료에 대해 510 xg의 원심력 하에서 측정한 투과도 프로파일이다. 프로파일 패턴을 보면 두 입자들이 서로 다른 일정한 속도로 이동하며 침전하고 있음을 확인할 수 있다.
하나의 투과도 프로파일 (one line graph)은 투과도를 일정한 시간마다 측정하여 나타낸 것이므로, 프로파일의 이동 거리 (프로파일 간 간격)는 일정 시간 동안 입자의 이동 거리를 의미한다. 그러므로 프로파일 간 간격을 측정 시간 간격으로 나누면 입자의 이동 속도 (μm/s)를 계산할 수 있다.
이 원리에 의해, vD의 x축은 측정된 모든 프로파일 상의 각 투과도 (프로파일의 y축) 지점에서 프로파일의 수평 이동 속도 (프로파일의 x축 간격 ÷ 측정 시간 간격)을 나타낸 것이다.
또한 vD의 y축은 해당 속도를 내는 입자의 분포 밀도 (density=distribution)를 표시한 것인데, 이는 해당 속도를 내는 입자의 농도 (particle concentration, Q(v)i)을 의미하며, 투과도를 흡광도 (E)로 변환하였을 때 측정될 수 있는 최대 흡광도에 대한 해당 입자의 측정 흡광도를 계산하여 나타낸 것이다.
vD는 절대적 분석 방법 (absolute method)으로 가설이나 캘리브레이션이나 물질의 특성에 대한 정보가 없이도 분산 물질의 입자 구성에 대한 정성적 정보 (그래프의 값보다는 패턴에 의미 부여)를 제공한다.
따라서 vD는 어떠한 정보도 요구되지 않지만 particle size distribution (PSD)에 대한 개괄적 이해에 도움을 주는 사전 정보가 될 수 있으며 qulaity control에도 손쉽게 활용될 수 있다.
Intensity weighted particle size distribution
Separation velocity distribution (vD)의 데이터와 분산 물질에 대한 추가적인 정보를 (용매와 용질의 밀도와 점도) Stokes law와 Lambert-Beer 공식을 사용해 분석하면 intensity weighted particle size distribution (iPSD)를 얻을 수 있다.
iPSD 분석에서는 용매와 용질의 굴절율 정보가 필요한 부분 (Av, Kext:: 위의 식에서 회색으로 칠한 부분)은 고려되지 않으며, 분산 물질에서 각 크기의 입자들이 차지하는 단면적 (A)의 합계로 PSD에서 각 입자의 concentration (y축)을 나타낸다.
그러므로 아래 예시에서 볼 수 있듯이, 시료는 실제로 280nm와 545nm 크기의 입자가 2:1 비율이 되도록 만들어졌지만, iPSD에서는 두 입자의 양이 비슷하게 표현되었으며 이 결과를 통해 iPSD에서는 입자 크기에 따른 정확한 분포는 알 수 없었다. 따라서 분산 물질에서 각 입자가 차지하는 분포를 정확하게 파악하고하 할 때는 다른 분석 과정이 필요하다.
Volume weighted particle size distribution]
크기에 따른 입자의 양이 정확하게 표현된 PSD를 얻기 위해서는 해당 입자가 분산 용액 속에서실제로 차지하는 부피를 계산하는 것이 필요하다. 이를 위해 추가적으로 용매와 용질의 굴절율 (refractive index) 정보를 다음 계산식에 도입하면 volume weighted particle size distribution (vPSD)를 얻을 수 있다.
아래 그래프는 intensity weighted PSD (iPSD)와 volume weighted PSD (vPSD)를 비교한 것이다. iPSD와 달리 vPSD에서는 280nm와 545nm 크기 입자의 양이 2:1 비율로 실제 시료 조성과 동일하게 분석되었다.
이 결과를 통해서도 vPSD가 iPSD에 비해 더 실제와 가까운 정확한 PSD 결과를 제공하는 것을 알 수 있다.
앞서 소개한 separation velocity distribution (vD)로부터 얻을 수 있는 결과와 iPSD, vPSD의 결과를 다음과 같은 비유로 비교하여 설명할 수 있다.
만약 얼굴 단면에서 각 기관 (눈, 코, 입)이 제대로 있는지를 파악하고자 한다면 vD으로도 대략적인 확인이 가능하다. 그러나 각 기관이 얼굴 단면에서 차지하는 평면적 비율을 알고자 한다면 velocity를 통해서는 알 수 없고 intensity 개념이 포함된 iPSD를 통해 알 수 있다.
추가적으로 각 기관이 실질적으로 얼굴 전체에서 얼만큼을 차지하는 지를 알고자 한다면, 이를 위해서는 각 기관에 대한 입체적인 분석이 필요하므로 volume 개념이 포함된 vPSD 분석을 통해 목적에 부합된 가장 정확한 정보를 얻을 수 있다.
분산 물질의 대표적 PSD 분석 방법 결과 비교
STEP-Technology®가 적용된 PSD 분석 기기 LUMiSizer는 액체 용매와 다양한 용질로 이루어진 분산물질, 즉 wet sample (not dry)을 분석할 수 있는 기기이며, gravitational sedimentation (중력 하 침전) 또는 centrifugal sedimentation (원심력 하 침전)을 원리를 이용하는 fractionation methods (분획 방법)에 해당된다.
아래 그래프는 centrifugal sedimentation method (LUMiSizer)와 laser differaction method (LD), dynamic light scattering method (Photon correlation spectroscopy; PCS)에 의한 PSD 결과를 비교한 것이다. 네 종류 입자 (280, 550, 750, 1550nm)가 포함된 시료의 분석 결과에서 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer의 vPSD (red)가 가장 정확한 결과를 도출하였음을 알 수 있다.
LD에 의한 vPSD는 예민도 (sensitivity)가 매우 떨어져서 시료를 구성하는 입자의 크기를 파악할 수 없었으며, PCS에 의한 iPSD에서도 280nm와 1550nm 크기의 입자만 표현되어 예민도가 LUMiSizer보다 매우 낮은 것으로 나타났다.
이 결과를 통해 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer가 구성 입자의 크기 (particle size)와 농도(density, concentration)를 가장 실제적으로 분석해주는 결과의 유효성 (validity)이 높은 PSD 분석 방법임을 확인하였다.
다음 표는 유럽 Scientific Committee on Consumer Safety (SCCS)가 2013년에 발표한 Titanium Dioxide의 안정성 분석 보고서 (Revision of the opinion on Titanium Dioxide)에서 발췌한 것으로, CPS disc centrifuge (differential sedimentation analysis), LUMiSizer centrifuge (integral sedimentation analysis), DLS (dynamic light scattering) 기기를 사용하여 Titanium Dioxide (TiO2)의 PSD를 분석한 내용이다.
분석한 거의 모든 materials에서, 3개 분석 기기에서 얻은 값의 평균 (green box)과 각 분석 기기에서 얻은 값의 편차가 LUMisizer (red box)에서 가장 작음을 알 수 있었다.
따라서 STEP-technology®가 적용된 LUMiSizer를 통한 PSD 결과가 입자의 크기 분포를 가장 정확하게 (accuracy) 파악할 수 있는 대표성 (representative)이 있는 분석 기기임을 보여주었다.
입도분포도(Particle size distribution)
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입도분포도(Particle Size Distribution, PSD)는 다양한 입도의 측정법을 통한 입도 분석 결과를 그래프로 나타낸 것입니다. 이는 흔히, 입자의 개수보다는 각각의 입도에 해당하는 입자들의 총 중량으로 표시하며, 이는 누적곡선 혹은 도수분포와 같은 형태로 작성됩니다. 아래의 예시 입도분포도는 흔히 볼 수 있는 입도분포도며 흔히 y축만 log인 semi-log paper* 상에 그려집니다. 이를 통해 그 구성에 대해 아실 수 있습니다.
*이 외에도 log-log 등 으로 표시된 RR 및 GGS 모델 등이 있음
Particle Size Distribution, PST
입도분포도를 작성하게 되면, 자연스럽게 D 10 , D 50 , D 90 등과 같이 D n 으로 표시된 것을 보실 수 있습니다. 이들은 “입도가 제일 작은 입자들부터 시작하여 누적 중량이 n%에 도달 하였을 때의 입도(D)”임을 의미합니다. 예를 들어, D 90 은 입도가 제일 작은 시료로부터 누적 중량이 90wt%에 도달하였을 때의 입자 크기를 의미하는 것입니다. 흔히, D 50 을 평균 입도 혹은 시료 입자의 중간 사이즈라고 혼동하기 쉽기에 자료를 해석하는데 있어서 주의하여야 합니다.
간혹, 입도 자료에서 D v50 , D n50 , D s50 등으로 표현하는 경우도 있습니다. 이들은 중량을 기준으로 한 것이 아니라 각각 부피(v, volume), 입자의 개수(n, number), 입자의 표면적(s, surface)를 기준으로 한 것입니다.
[참고] 위의 예시 입도분포표에서 mode와 median으로 표시된 것을 확인하실 수 있으며, 이들은 각각 아래와 같습니다. ˙mode경: 입도분포표에서 가장 높은 비중을 차지하는 입자의 크기 ˙median경: D 50 의 다른 명칭시료에 대한 입도를 분석하면 위의 입도분포표 이외에도 다양한 부수적인 지표 및 분석값을 얻을 수 있습니다. 대표적으로 MV, MA, MN이 있습니다. 이들은 산술적으로 계산되는 방법이 조금씩 차이가 날 수 있으나, 각각 부피, 면적, 개수 등에 비중을 둔 것입니다.
(1) MV: 체적 평균 값, Volume distribution
(2) MN: 개수 평균 값, Number distribution
(3) MA: 면적 평균 값, Area distribution
V i : 각 입도 구간 사이의 입자들의 부피
d i : 두 입도의 중간값
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입도분석 :: 화공&책 리뷰
Ⅰ. Title
입도분석 (Particle Analysis)
Ⅱ. Purpose
이 실험을 통해서 입자(particle)의 제타포텐셜과 입자의 크기(size)를 구한다. 또한 sample의 pH가 변화함에 따라 이 용액속에 분산되어 있는 입자의 제타포텐셜과 입자의 크기가 크기를 구해본 후 변화 정도를 계산하여 각 요소 사이의 관계를 이해한다.
Ⅲ. Theory
1. pH와 등전점
1) pH
pH는 용액이 어느 정도의 산도를 갖고 있는지를 보여주는 지표이며, 용액 속의 수소이온 농도 [H+]를 이용해서 측정한다.
2) 등전점(isoelectric point, pI)
양쪽성 이온과 같은 물질처럼 어떤 물질들은 전하량의 분포가 다양하다. 일정 조건 하에서 물질의 알짜 전하량이 0이 되는데, 이 지점을 등전점이라고 한다. 대표적으로 등전점을 가지는 물질은 이양성자산이다. 이양성자산의 등전점은 1차 pKa와 2차 pKa의 평균값이다.
산 해리 상수 pKa는 알려져 있는 경우도 있지만, Henderson-Hasselbalch equation (HH equation)을 이용하면 미지의 물질을 사용하더라도 측정한 pH와 산과 짝염기 사이의 농도비를 이용해서 측정을 할 수 있다.
2. 콜로이드와 제타포텐셜
1) 콜로이드(colloid)
용질의 형태가 비교적 커서 용매에 입자들이 분산된 형태가 관찰될 수 있는데, 이처럼 어느 정도 이상의 크기를 갖고 있는 입자를 콜로이드라고 한다. 콜로이드의 표면적은 비교적 크기에 이를 구성하는 작용기의 이온화 또는 용매의 입자의 흡착 등으로 정전기적 전하를 가질 수 있게 된다. 즉 콜로이드 입자가 (+)전하 또는 (-)전하로 대전이 되어있으며 그 주위를 반대 전하를 갖는 물질(이온)이 둘러싸서 열운동(e.g. 브라운 운동)을 할 수 있게 된다.
2) 제타 포텐셜(Zeta potential)
콜로이드가 전하를 띠게 된다면 이온 흡착 등을 따라서 이온들이 콜로이드 주변에 흡착될 수 있다. 다만 단순히 하나의 층을 이루는 것이 아닌, 전기 이중층(Electric Double Layer)을 형성한다. 콜로이드 표면에 인접한 외부에는 Stern Layer가 형성되고, 이는 잘 움직이지 않는다. Stern Layer의 밖에는 Diffused Layer가 형성되며, 이온들과 극성 액체 분자들이 steady-state configuration을 가지며 상대적으로 활발히 움직인다. 각 Layer의 표면마다 surface potential을 결정할 수 있는데, Diffusion Layer의 surface인 slipping plane의 potential을 제타 포텐셜(zeta potential)이라고 한다. 콜로이드가 갖고 있는 전하에 따라서 형성되는 EDL과 그에 따른 Zeta Potential의 약간의 차이가 있는데, 그림 1에는 콜로이드의 surface charge가 negative인 경우를 나타낸 것이다.
제타 포텐셜은 콜로이드의 Stability를 나타낸다. 제타 포텐셜의 절댓값 이 높으면 그만큼 콜로이드는 더 잘 분산된다. 그렇지 않은 경우 콜로이드가 응집할 수 있으며, 제타포텐셜의 범위와 그에 따른 콜로이드의 안정성을 그림 2로 나타냈다.
3. DLVO theory
콜로이드는 DLE를 형성하고 있기에 여러가지 상호작용이 나타날 수 있다. 이 시스템에서는 Van Der Waals 상호작용, EDL에서의 Repulsion과 Attraction, 그리고 다른 입자들 사이에서 관찰되는 Born Interaction이 있다. 해당 상호작용을 모두 더해서 관찰되는 알짜 potential을 얻을 수 있으며, 이 potential을 기준으로 콜로이드의 Stability를 나타내는 것을 DLVO theory라고 한다.
물질들은 최대한 안정한 에너지를 유지하려 하며, 그림 3의 DLVO model에서도 낮은 에너지 준위를 유지하려 한다. 입자들의 사이가 어느 정도 가깝다면, 아예 그 거리를 최소화해서 (i.e. 응집(coagulation)과 응결(flocculation) 진행) 안정성을 유지하려 한다. (Primary Well) 이에 반해 입자들 사이의 거리가 어느정도 멀다면 입자들 사이의 거리를 어느 정도 유지해서 시스템의 안정성을 유지하려 한다. (Second Well)
4. 동적 광 산란법 (DLS Method)
콜로이드의 물성은 보통 nanoparticle analyzer을 이용해서 측정한다. 기기는 각각의 방식을 따라 물성을 측정하지만, 동적 광 산란법 (Dynamic Light Scattering, 이하 DLS)은 많이 사용되는 방법이고 이번에 실험에서 사용되는 SZ-100도 이 기법을 이용해서 콜로이드를 관찰한다.
5. Stokes Einstein: 입자의 거동성과 입자 움직임 사이의 관계
solution에서 작은 입자(용질, 콜로이드 등)은 무질서한 움직임을 보이고, 이를 브라운 운동이라고 한다. 물질의 물리적 거동성을 이용하면 입자의 크기를 정할 수 있는데, 그 중에서 브라운 운동과 입자의 크기 사이의 관계를 보이는 식이 Stokes Einstein Equation이다.
Ⅳ. Chemicals & Apparatus
1. Chemicals
증류수, 6N HCl 용액, 6N NaOH, 1mL 10% bead solution, pH Standard solution (4.01, 10.00), Titanium Dioxide Solution, sample base
2. Apparatus
pH meter, 100mL 비커, magnetic stir bar, stirrer, micro pippet, pippet tip, nano particle analyzer(SZ-100), electrode cuvette, open disposable cuvette
Ⅴ. Procedure
1. pH meter를 이용한 pH 조정
1) 비커에 0.14g의 TiO2 Solution을 정량한 후 50mL 증류수를 담은 후, magnetic bar를 비커에 넣고 5분 정도 stirring을 진행한다. (sample base)
2) pH standard solution을 이용해서 pH meter기의 Calibration을 진행한다.
3) pH meter기를 이용해서 stirring을 하고 잇는 sample base의 pH를 측정한다.
4) NaOH나 HCl을 추가하면서 적절히 pH를 조정한다. (이번 실험에서는 pH 2.01, 3.38, 8.76, 9.99)
2. Zeta Potential 측정
1) electrode cuvette에 정량한 시약을 200μL를 넣는다.
2) 기기를 다음과 같이 Setting한다.
– Measurement duration = 80 ~ 120s, Standard Calculation, Measurement time = 3~5 min
3) SZ-100에 샘플을 넣은 후 기기를 작동시켜서 Zeta potential을 측정한다.
3. Particle Size 측정
1) 4 open disposable cuvette에 정량한 시약 1mL를 넣는다.
2) 기기를 다음과 같이 Setting한다.
– Measurement duration = 80 ~ 120s, Standard Calculation_advance_volume, Measurement time = 3~5 min
3) SZ-100에 샘플을 넣은 후 기기를 작동시켜서 Particle Size를 측정한다.
Ⅵ. Data & Result
pH Zeta Potential 1 (mV) Zeta Potential 2 (mV) mean Zeta Potential (mV) 2.04 1.5 0.6 1.05 3.38 -0.2 0.1 -0.05 8.76 -0.5 -0.5 -0.5 9.99 -2.5 0.1 -1.2
pH size 1 (nm) size 2 (nm) mean size (nm) Z-avg (nm) 2.04 1850.1 1824.3 1837.2 – 3.38 134.1 132.3 133.2 131.5 8.76 136.9 137.2 137.05 134.6 9.99 131.9 133.5 132.7 134.4
Ⅶ. Discuss
1. Colloid Particle Surface (Charge) 조정
이번 실험에서 사용하는 물질은 TiO2이다. 이 물질은 놓여있는 pH 조건 하에서 표면의 전하가 바뀌고, 이는 Zeta potential을 결정한다. 알짜전하가 0인 등전지점을 기준으로 상대적으로 수소이온의 농도의 차이에 따라 TiO2 표면의 전하가 어떻게 변하는 지를 아래의 그림 9에 표현했다.
즉 acidic solution에서부터 TiO2의 Surface charge를 측정하면 (+) -> 0(pI) -> (-)로 변한다. (TiO2의 pI는 6.9정도로 알려져 있다.) 우리가 측정하게 되는 입자는 DLE를 포함한 가상의 입자이지만, 이때에도 surface의 charge는 순수 콜로이드 입자와 동일하며, Zeta potential도 (+) -> 0(pI) -> (-)로 변화한다. 실제로 측정 결과를 보면 아래의 그림 10의 Zeta potential을 보이며 측정하는 TiO2의 phase에 따라 다르게 관찰되는 것 또한 알 수 있다.
2. Zeta Potential 측정 원리
nano particle analyzer(이하, SZ-100)가 property를 어떻게 측정하는 지를 살펴보자. 이상적인 pI에 위치하지 않은 입자들은 전하를 띠고 있기에 전압에 의해서 입자들이 움직이게 된다. (입자가 pI에 위치해 있더라도 TiO2 산소 등을 포함하고 있기에 외부에서 전압을 지속적으로 가하면 입자가 이동할 수 있다.) 여기서 입자의 이동 속도를 이용해서 표면의 전하를 측정하면 Zeta potential을 얻을 수 있으며, 이동에 의한 입자들의 dispersion 정도를 측정하면 입자의 크기를 알 수 있다. Zeta potential은 입자의 mobility를 이용해서 측정한다. mobility는 system에 작용하는 외력에 대한 입자의 이동속도의 비율을 이용해서 얻으며, 실험의 상황과 해당 식들을 아래에 표현했다. (전압을 가해서 입자를 움직이는 방식은 전기영동에서 나타나는 설명과, 해당 현상을 해석하는 방식과 유사하다.)
3. 입자 크기 측정 원리
Z-100은 초기의 입자 배치를 기준으로, 전압을 가하는 시간에 비례하여 입자들의 움직인 정도를 분산 정도로 생각하여 입자의 움직임 정도를 결정한다. 실험에서 사용한 기기로는 입자의 순수한 크기는 측정하기 힘들며, hydrodynamic diameter(Dh ), 즉 입자가 들어있는 media가 TiO2를 주위를 감싸고 있는 가상의 입자의 직경을 재는 것이다. 이는 Stoke-Einstein equation 통해 결정된다.
Dh=kBT3πηDt
이때 SZ-100은 Dynamic Light Scattering (이하, DLS) 기법을 이용해서 입자가 media에서 어떻게 거동을 보이고 있는 지를 결정하며, 이는 Translational diffusion coefficient(Dt )로 표현된다. SZ-100은 입자의 브라운 운동 정도를 파악하기 위해서 cuvette에 전압을 가한다. (이번 실험에서는 2V 정도의 전압을 이용했다.)
위의 그림에서 표현된 것처럼 측정하고자 하는 입자의 모든 크기들이 균일하지 않다. 그렇기에 해당 system에 빛을 쏘았을 때 각각의 입자에 대해서 scatter 정도를 측정하고, SZ-100이 이 정보들을 모아서 Autocorrelation Function(G2(τ), 이하 ACF)를 얻어내며, 해당 그래프와 식은 아래와 같다.
위의 식 중 q를 결정하는 변수는 refractive index of the liquid(굴절률, n), wavelength of the laser light(광원의 파장, λ), scattering angle(빛의 산란 각도, θ)가 있다. 이 식이 어떻게 Dt(위의 식에서는 Dm)이 결정되는지를 살펴보기 위해서 이번 실험에서 얻은 pH 8.76에서의 Data를 이용해보자.
ACF식과 실험 결과로 얻은 식을 비교하면 여러 계수들의 값을 결정할 수 있으나, 우리가 중요하게 여길 계수는 exp안에 들어있는 -0.004이다. 지수 안의 수는 무차원(dimensionless)을 유지해야 하므로 실제로는 -0.004/s인 것을 알 수 있다. 이를 이용해보자.
Dt의 차원은 L2/T이고, 오른쪽 항의 계산식의 차원 또한 T-1×(L/dimensionless)2=L2/T이다. 즉 죄/우 항의 차원이 같은 것을 알 수 있으므로, 식의 유도가 성립함을 알 수 있다. 다만 굴절률, 광원의 파장, 빛의 산란 각도는 Excel 파일에 따로 없었으며, 이들을 반영하여 Dt를 결정한 것으로 보인다. 이 값을 얻은 후 Stoke-Einstein equation에 대입하면 Dh를 얻을 수 있다. (이번 실험에서의 T는 25℃이며, viscosity η는 0.893 mPa∙s정도였다.)
4. 실험 결과 해석
이제 이번 실험에서 얻은 데이터들을 살펴보자.
1) Zeta potential
그림 7과 그림 10을 합쳐서 알려져 있는 Zeta potential과 이번 실험에서 실제 측정한 Zeta potential의 경향성을 비교해보자.
우선 TiO2 system의 pH가 증가할수록 입자의 전하가 (-)로 변하므로 Zeta potential도 (-)를 보여야 한다. 실험 결과 Zeta potential의 크기 차이는 적지만 확실히 양의 값에서 음의 값으로 감소하는 경향성을 보인다. 일반적으로 알려져 있는 pI = 6.9 정도로 Received dry TiO2에서 관찰할 수 있다. 하지만 직접 측정한 Data에서 pI는 3.5 ~ 4에서 형성이 된 것을 확인할 수 있다. 해당 수치는 Slurry 형태의 TiO2의 pI와 거의 유사한 수치이다. 그렇기에 실험에서 사용한 TiO2 콜로이드 입자들이 매우 인접한 거리에 있었다는 것을 생각할 수 있다. (예상하던 것 보다 고농도의 시료가 사용된 것처럼 측정이 됨) TiO2의 자체 침전성이 있기 때문에 이 이야기도 신빙성은 있다고 생각되나, Zeta potential 수치를 이용해서 설명해보자. 실험 결과 Zeta potential의 절댓값은 1.5보다 크지 않으며, 이 수치는 콜로이드가 매우 불안정한 상태를 뜻하며 콜로이드가 급격한 응결/응집을 일으킨다. 이는 DLVO graph에서 해당 콜로이드 system이 primary well으로 향하여 system의 안정성을 유지하려 하는 것이다. (그림 3 참조) 이 설명들을 통해서 우리가 측정한 system 내의 콜로이드들의 입자 사이의 거리가 매우 가까이 유지되어 slurry 형태를 유지함을 알 수 있다. 다만 콜로이드가 slurry가 될 때 입자가 ‘어떻게’ Slurry 상태로 도달하는 지에 대해 생각을 해봐야 하는데, 이는 입자의 particle size를 관측한 Data를 확인 후 설명하겠다.
2) particle size
TiO2 colloid에 대해 알려져 있는 입자 크기와 이번 실험에서 실제 측정한 입자의 크기의 경향성을 비교해보자.
reference와 실제 실험 결과를 통해서 입자의 크기를 분석한 결과 pH 2.02지점 에서의 입자들의 크기가 매우 크게 관측이 되었으며, 나머지 크기에서는 크기가 매우 작고, 비슷하게 측정이 되었다. pI 지점 근처가 아닌 입자들의 크기는 대부분 비슷하게 측정이 되었으므로 잘 측정이 되었다고 할 수 있다. pI 근처 지점에 대해 이야기를 해보자. pI 지점에서는 콜로이드가 입자들이 전하를 띠지 않으므로 전기영동에 의한 입자의 이동 정도가 매우 낮다. 즉, 입자의 mobility가 매우 낮기에 Dt가 작게 측정된다. 입자 반지름은 mobility와 반비례하기에 pI 지점에서는 입자의 반지름 크기가 매우 크게 측정이 된다. 이번 실험에서 pI는 3.5 근처에서 관찰이 되었는데, Experimental Data graph만 보면 그렇게 측정이 되지 않아 보인다. 하지만, 이는 시간 상의 문제로 Data의 수가 부족했기에 생긴 현상이며, Zeta potential 정보를 얻은 후 pI 지점을 계산해내서, 이 지점과 인근에서의 particle size를 측정해서 correlation graph를 얻으면 reference graph의 개형과 비슷한 모양의 그래프를 얻을 수 있을 것이다. pH 2.02 지점에서는 particle의 surface에 이온/극성 용매가 불규칙하게 부착되어 가상 입자의 크기가 매우 크게 측정이 되었거나, 전기 영동 등에 의해서 EDL의 찌그러져서 측정이 되어 실제 입자보다 더 크게 측정이 되었다고 생각할 수도 있다. 다만, 이 설명은 입자들이 충분히 안정하여 자체적인 거리를 유지할 수 있을 때 가능하지만 zeta potential이 해당 안정성을 보장해줄 수 없기에 다른 설명이 필요하다. 그림 2를 다시 살펴보자. 어떤 colloid system이 stability를 유지하지 못하면 입자들이 거리를 가까이하려 하는데, 이는 2가지 경로를 따라 진행된다. 첫 번째 경로는 입자들이 먼저 뭉친 후 서로의 거리를 가까이하는 Flocculation -> Coagulation -> Sedimentation 경로 (이하, FCS 경로)와 입자들이 거리를 가까이한 후 약간 뭉치는 Sedimentation -> Flocculation -> Coagulation 경로 (이하, SFC 경로)로 구분된다. FCS 경로의 경우 입자들의 크기가 매우 크게 형성이 되며, SFC 경로를 따르면 입자들의 크기가 작게 형성이 된다. Zeta potential의 수치를 보면 DLVO의 Primary Well에 위치하려 하기 때문에 FCS 경로와 SFC 경로를 반드시 거쳤음을 알 수 있다. pH 2.02 지점에서는 입자의 크기가 큰 것을 봐서 FCS 경로를 따라서 형성된 Slurry인 것을 예상해볼 수 있으며, 나머지 pH 지점에서는 입자의 크기가 작은 것을 봐서 SFC 경로를 따라서 Slurry가 된 것을 예상할 수 있다. 이번 실험에서는 측정하지 않았지만 보통 입자와 관련된 실험을 진행하면 입자의 광학적 정보를 같이 측정한다. 만약에 이번 실험에 optical data를 얻어내는 과정이 있었다면 Slurry처럼 입자 사이의 거리를 가깝게 유지하는 것은 같으나, pH 2.02 지점에서는 자갈이 서로 가깝게 쌓여 있는 모양을 하고 있을 것이고, 나머지 지점에서는 모래가 서로 가깝게 쌓여 있는 모양을 하고 있을 것이라고 생각할 수 있다.
3) pH – Particle size – Zeta potential size 사이의 관계 및 실험에 영향을 미칠 수 있는 추가 요인
경향성을 편하게 설명하고자, pH 2.02지점과 나머지 지점을 분리해서 설명하겠다. pH가 낮은 지점에서 particle size가 유독 크게 측정이 되었다. 앞서 이를 EDL의 찌그러짐, FCS 경로에 의한 현상이라고 이야기를 했다. 이는 pH와의 연결고리가 크지는 않다. pH에 의한 효과를 생각해보자면 Steric effect를 생각해볼 수 있다. 그림 9를 살펴보자. pH < pI에서 TiO2의 표면은 산소 하나에 수소 2개가 연결되어 있는 형태를 유지하고 있다. 이는 pI 지점과 pH > pI 지점에서의 TiO2 표면보다 입체적으로 방해가 더 높아서 이온들이 흡착되어 layer를 형성하기 어려워진다. 그렇기에 하나의 안정한 EDL을 형성하기 위해 더 많은 상호작용을 요구하고, 많은 입자들이 넓은 범위에서 관여하기 때문에 입자의 크기가 특별히 크게 측정이 되었다고 예상된다. 실제로 위에서 사용한 Reference Data들을 보면 모두 pH 2 지점에서의 측정을 피하고 pH 3 이상에서 정보들을 얻어낸 것을 확인할 수 있다.
colloid를 포함하는 system은 particle size와 distance among colloids를 구분해서 설명할 수 있어야 하며, 이는 pH의 변화에 의해 설명이 가능해진다. pH 2.02 인근 구간을 제외하면 pH의 단조 증가/감소에 대해 설명하는 것이 아닌, pI로부터 얼마나 pH가 멀리 떨어져 있는 정도를 중요하게 생각해야 한다. pH – pI 가 증가할수록 입자의 전하가 증가하므로 Zeta potential도 증가한다. 이는 Colloid의 안정성이 더 높다는 것을 뜻하므로 Particle의 Size는 더 작은 상태를 유지할 수 있게 된다. 그리고 Zeta potential의 증가는 Particle 사이의 거리도 일정 간격을 가질 수 있는 가능성을 시사한다. DLVO graph에서 primary well과 secondary well 사이의 에너지 준위 차이가 존재하는데, Zeta potential이 증가하면 이 에너지를 넘어서 입자가 Secondary well로 배치될 수 있다. 이 지점은 입자 사이의 거리가 있지만 에너지가 local minimum을 보이고 있는 지점이기 때문에 주변부에 비해 상대적으로 에너지가 낮으며, 안정한 system을 유지할 수 있게 된다. 직접 수행한 실험에서도 pI 인근의 점이 아닌 pH 8.76 -> 9.99 구간에서도 Zeta potential의 절댓값이 0.5 -> 1.2로 증가하고 이에 따라 particle size가 137.0 -> 132.7로 감소하는 것을 관찰할 수 있다.
마지막으로 particle size에 영향을 줄 수 있는 요인들에 대해 생각해보자. 우선 측정에 사용한 sample이 균일하게 섞이지 않았을 수 있다. 측정을 위해 stirring을 멈추면 전하를 갖고 있는 입자들은 서로 엉키게 되어 cuvette내에서 제대로 분산이 안될 수 있다. 또한 system의 이온 강도를 고려해야 한다. pH 조절을 위해서 HCl과 NaOH를 이용하는데, 과도한 이온강도는 더 압축된 EDL을 형성하게 한다. 이는 particle size에 직접적인 영향이 간다. 또한 media의 극성에 따라 입자의 크기가 다르게 측정된다. media가 극성인 경우에는 입자의 크기와 EDL의 크기의 차이가 적다. (Smoluchowski attraction) 반면 무극성 용매를 사용하는 경우 안정화를 위해 이온이 많이 관여하므로 상대적으로 EDL의 크기가 크다. 그리고 기기의 조건 등도 영향을 줄 수 있다. 먼저 pH meter가 pH를 정확하게 측정하지 못할 수도 있다. (또는 정확한 pH 측정까지 필요한 시간보다 짧은 시간 내에 측정을 완료했다고 판단하는 경우) 그리고 SZ-100의 광학적 배열도 영향을 미칠 수 있다. 입도 분석처럼 높은 정확도를 요구하는 실험은 다양한 범위에서의 데이터를 측정하여 Correlation의 정확도를 높이고, 각 수치에서의 측정을 여러 번 진행하여 측정의 정확도/정밀도 등을 개선해야 한다.
Ⅷ. Reference
1. Terence Cosgrove, Colloid Science principles, Methods and Applications 2nd, WILEY, 2010
2. HORIBA, A GUIDEBOOK TO PARTICLE SIZE ANALYSIS, HORIBA INSTRUMENTS, INC., 2019
3. HORIBA, Nanoparticle Analyzer nano partical SZ-100 Series, HORIBA INSTRUMENTS, INC.
4. Tiziana Tosco외 2인, Transport and Fate of TiO2 nanoparticles in soil and aquifers, Politecnico di Torino, 2017
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